达肝清颗粒提取工艺的研究的论文口☆口口☆口

  达肝清颗粒提取工艺的研究的论文

   作者:吴玉强□☆□☆□, 邓家刚☆☆□☆,王志萍☆☆□□,冯旭

  【摘口要】 目的 优选达肝清颗粒最佳的提取工艺□□☆□。方法口采用正交实验法☆□□☆☆,以人参皂苷rg1含量及干膏率作为评价指标□□☆,筛选最佳的提取工艺□☆☆☆。结果口达肝清颗粒最佳提取工艺口为:药材加10倍量水提取2次☆☆☆,1 h口口/次□□□☆,第1次提取前先口将口药材浸泡1 h□□☆□。结论优选出的达肝清颗粒的提取工艺稳定合理可行☆☆☆。

  【关键词】 达肝清颗粒; 提取工艺; 正交设计; 人参皂苷rg1

  病毒性肝炎是由多种肝炎病毒引起的常见传染病□□☆,我国病毒性肝炎发病数位居法定管理口传染病的第一位☆□□☆,仅慢性乙型肝炎病毒携带者就达1.3亿口[1]□☆□。慢性乙型肝炎病程迁延□☆☆,如得不到及口时的治疗□□☆□□,将会发口展为肝硬化甚至肝癌☆□☆,严重危害人类健康[2]□☆☆。达肝清颗口粒原方系长期用于临床实践的经验方——达肝清汤剂☆☆□。其由广西特色药材口绞股蓝□☆□☆□、三姐妹□□☆、黄根等7味药组成,具有清热解毒□□☆☆、益气健脾☆□☆、利湿等功效□☆□☆☆。现代药理研究表明达肝清有保肝降酶☆☆□、抗乙肝病毒□☆☆、提高免疫功能[3]☆□☆、抗肝纤维化[4]的作用□☆□。为了将达肝清汤剂更好地应用于临床上□☆☆,广西中医学院研究开发出服用□☆☆☆、携带方便的达肝清颗粒剂□☆□☆,并对其制备工艺进行了研究☆□□☆□。www.11665.COm现报道如口下□☆□。

  1 仪器和材料

  1.1 仪器与设备

  re-52a旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂); agile口nt1100(dad☆□☆□、vwd)高效液口相色谱仪; hb43水分测定仪(梅特勒-托利多中国地区)□☆□☆□。

  1.2 材料口

  绞口股蓝☆□☆□、三姐妹(三叶香茶菜)□☆☆☆、黄根等多味药材均购自南宁市日益旺中草药材经口营部□☆☆☆□,经鉴定为正品□□□☆。人参皂苷rg1标准品购自中国药品生物制品检定所(批号:110703-200322)□☆☆。

  2 方法与结果

  2.1 考察指标的确定

  达肝清颗粒处口方中有多味药材□☆□☆☆,有效成分众多☆□☆,因此以干膏率作为考察指标之一较口全面合理☆□□□,君药绞股蓝的主要有效成口分为人参皂苷rg1□☆□,故将人参皂苷rg1作为考察指标☆☆☆□。

  2.2考察口指标的测定方法

  口2.2.1 干膏率的测口定方法

  按处方比例称取黄根☆□☆□□、三姐妹等药材适口量☆□□,共9份□□□,口☆口口☆口口根据l9(34)正交实验口设计表☆□□☆□,将药材浸泡适当时间后口提取☆□□□。提取完毕后浓缩到密度1.05 g/ml(60~70℃)□□☆□,醇沉(水提液∶95%乙醇=1∶2□□☆,醇沉24 h)□□□,弃去沉淀☆☆□☆,得醇沉液☆□□☆,测量口其口口体积□☆□☆□,备用□□☆☆□。将不同条件下的水提液分别浓缩至相对密度为1.20(65℃)□□☆☆□,称重☆□☆☆。称取2 口g☆☆☆□,分别置于已恒重的蒸发皿口中□□□☆☆,水浴蒸干□□□☆,并于105℃干燥至恒口口重☆☆□,取出□☆□,置于干燥器中放置口30 min□☆□□□,迅速精密口称口定干膏重量□☆☆□☆。 干膏率(%)=干膏重×浓缩液总重取样量×生药总量×100%

  2.2.2 人参皂苷rg1的测定方法

  色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂☆□☆□,乙腈-水(20∶80)为流动相;检测波长为203 nm☆☆☆☆□。柱温为35℃☆□□□□,流速为1 ml/min☆□□,理论塔板数按绿原酸口峰计应不低于4 000☆□□☆☆。 对照品口溶液的配制:精密称取人参皂苷rg口1适量□☆☆☆☆,加甲醇溶解☆□☆☆☆,制成每毫升口含人参皂苷rg口1 2.03 mg的溶液☆☆☆□□,即得☆□☆。 供试品溶液口的口配制:精密量取50 ml醇沉液放入蒸发皿中☆□□,口☆口口口☆口水浴蒸干□☆☆☆,加30 ml水口溶解□□☆,用水饱和正丁醇口萃取3次□☆□☆,30 ml/次☆☆□□□,合并萃取液□□□,再用氨试液(氨水∶水=1∶1.5)洗两次□□□□☆,40 ml/次□☆☆☆☆,蒸干正丁醇☆☆□□,加适量甲醇溶解□□☆,将甲醇液移至10ml容量瓶中□☆□□☆,加甲醇至刻度□□☆☆,摇匀□☆☆☆☆。取部分溶液离心20 min(12 000 r/min)□□☆☆,即得☆□□☆。 测定法:分别精密吸取对照口品溶液与供试品溶液各10 μl□□□,注入液相色谱仪测口定其口峰面积☆☆□☆□,计算人参皂苷rg1含量☆□□☆☆。

  2.3 正交实验法优选提取工艺

  2.3.1 实验设计口

  选择对提取效果有重要影响口的3个因素(加水量□□□☆☆、提取时间□☆☆、提取次数)作为考察因素□☆☆☆,每个因素选取3个水平☆☆☆□,编制4因素3水平口表☆□□□。见表1☆☆□☆□。表1 水提工艺因素口水平(略)

  2.3.2 正口交口实验安排及结果

  按处方的一定比例称取药材☆☆□□,根据l9(34)正交表安排□□□,分别以干膏率☆□☆□☆、人参皂苷rg1含量为考察指标进行试验☆☆☆☆□。结果见表2~4□□□□☆。液相图见图1~2□□☆☆□。表2 l9(34)正交实验安排和结果☆□☆☆,表3 方差分析(以干膏率为考核指标)☆□□□☆,表4 方差分析(以人参皂苷rg1为考核指标)(略)□☆☆□。 从以上方差分口析结果可以看出:以干膏率为评价指标时☆☆☆,a☆□☆,b因素有显著性影响☆□☆,影响因素顺序为:b> a > c☆☆□,且a2☆□☆,b2□□□☆☆,c3最佳☆☆□,所以最佳工艺为a2b2c3;以人参皂苷r口g1为评价指标时☆□☆□☆,b因素有显著性影响□□☆□,影响因素顺序为:b>a>c;且a2□☆☆,b2□☆□□,c3最佳☆☆□☆□,所以最佳工艺为a2b2c3☆☆□☆。综合比口较上述结口果□☆☆□,由于c因素各水平间的差异不显著☆□□□☆,从实际生产节口约时口间和节约能源考虑□☆□□,b因素选第2水平□☆□☆,a因素选第2水口平☆☆☆□, c口因素选第2水平□□☆□,即a2b2c2□☆□☆☆。即加10倍量水提取2次□☆☆□☆,1 h/次☆☆☆□☆,第1次提取前先将药材浸泡1 h☆□□。口☆口口口☆口

  2.4 最佳提取工艺验证

  为了进一步验证正交试验结果的准确性□□☆,以确保提取口工艺合理可行□☆☆□,按上述工艺条件a2b2c2☆☆□□□,重复安排3批试验□□□☆。结果见表5☆□☆☆。表5 水提工艺验证结果(略)

  3 讨论口 采用正交设计☆□☆,确定了水口口提工艺的最佳条件□☆☆,即:即称取水提取部口分药材☆☆□,加入药材量10倍体积的水□☆☆,加热提取两次□□☆☆□,1 h/次☆□☆☆。其中第1次提口取前先将药材浸泡1 h□☆□☆。验证试验结果表明提取工艺稳定□☆□☆□。

  【参考文献】 [1]崔玉, 詹林盛. 乙型肝口炎病毒动物模型研究进展[j]. 生物技术通讯, 2007, 18(2):307.[2]中华医学会传染病口口与寄生虫病学分口会☆□□☆☆、肝病学分口会. 病毒性肝炎防治方案[j]. 中华传染病杂志,2001,9(1):56.[3]邓口家刚, 覃文慧, 涂燕云□□☆□☆,等. “达肝清”抗乙口口肝口口病毒□□☆☆、降酶及调节免疫功能临床观察[j]. 广西中医药, 2007, 30(1):13.[4]邓家刚, 郑作文, 王勤☆☆☆□□,等. 达口肝清对四氯化碳所致大鼠慢性肝损伤的保护作口用[j].中药药理与口临床, 2007, 23(2):54.

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